目的 | | 用熱重分析測定復(fù)合材料中纖維材料的含量-質(zhì)量控制應(yīng)用。 為了改善力學(xué)和熱學(xué)性能,經(jīng)常用不同類型的材料填充或增強樹脂。 有機填料和增強材料(例如木粉)可以提高塑料的韌性。添加纖維能使 剛度和結(jié)構(gòu)強度顯著提高。除了天然有機纖維如黃麻和劍麻,合成無 機纖維(例如玻璃和碳纖維)和有機纖維如芳綸纖維也廣泛用于增強目 的。芳綸纖維由聚對苯二甲酰對苯二胺組成,因高拉伸強度和約550°C相對高的分解溫度而備受關(guān)注。 | |||||||||||||||||||||
樣品 | | 復(fù)合材料,單獨的環(huán)氧樹脂和芳綸纖維。 | |||||||||||||||||||||
條件 | | 測試儀器: | TGA | ||||||||||||||||||||
坩鍋: | 70 µL鋁坩鍋,無蓋 | ||||||||||||||||||||||
樣品制備: | 從復(fù)合材料上鋸下54.2mg重的一片。 9.57mg芳綸纖維被剪短以便能塞入坩鍋。 35.7mg環(huán)氧樹脂直接裝入坩鍋。 | ||||||||||||||||||||||
TGA測試: | 以20K/min從25°C加熱至600°C | ||||||||||||||||||||||
氣氛: | 氮氣,200 mL/min ![]() | ||||||||||||||||||||||
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解釋 | | 與玻璃纖維不同,芳綸纖維在520°C以上分解,如圖中TGA曲線所示。因此纖維含量不能從樹脂完全分解后的殘余物直接測定。芳綸纖維開始時失去3.1%的水分;在300°C至520°C之間失重1.3%。 純樹脂首先失去水分,然后在300至520°C之間以單一臺階過程熱解。 復(fù)合材料首先由于失水失重2%,然后,正如預(yù)期的,以兩個臺階分解,高至520°C的樹脂熱解和高于此溫度的纖維分解。 | |||||||||||||||||||||
計算 | | 表格總結(jié)了至520°C的各個階段的失重。300°C以后由于熱解發(fā)生的失重是基于300°C時的干質(zhì)量計算的。用這些值來計算樹脂含量。
復(fù)合材料的樹脂含量可從300至520°C之間的熱解臺階計算。因為樹脂本身不能完全分解且纖維也顯示了小的損失,所以在計算中必須考慮這些。 因此復(fù)合材料干物質(zhì)的樹脂含量給出為: 樹脂含量=(49.93%-1.35%)/(0.9692-0.0135%)=50.83% 對復(fù)合材料含有實際水分含量的原始樣品質(zhì)量計算得到: 水分:2.08% 樹脂:49.77% 芳綸纖維:47.14%(因為無其它填料存在,所以被認為與100%有些差別) | |||||||||||||||||||||
結(jié)論 | | 本例表明,即使有纖維分解,熱重分析也是一種快速和準確測定復(fù)合材料中樹脂和纖維含量的很好方法。然而,樹脂和纖維的熱解不可發(fā)生在同樣的溫度范圍內(nèi)。無機填料也可通過熱解殘留物的燃燒測定。 分解溫度提供了有關(guān)組分鑒定的附加的定性信息。 |