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印刷線路板的分層-TMA-MS聯(lián)用
印刷電路板的分層
目的
實驗的目的是鑒別分層過程中形成的分解產(chǎn)物。
樣品
由專門的環(huán)氧樹脂和玻璃纖維制成的印刷電路板(PCB)。
條件
測試儀器:
TMA與巴爾采斯Thermostar
©
質(zhì)譜聯(lián)用
樣品制備:
直徑4mm、重量約57mg的圓片放在直徑6mm厚度0.5mm的熔融石英片上
TMA設置:
3mm的球點傳感器直接放在樣品上。探頭上施加0.05N的載荷。
TMA測試:樣品首先被加熱到100℃以消除樣品制備或預處理過程中的“記憶效應”。然后以20K/min的升溫速率將樣品從30℃加熱到650℃。
氣氛:氮氣,10ml/min
解釋
:TMA曲線記錄了PCB樣品直到650℃的尺寸變化。同時顯示了
m/z
79和
m/z
94離子的MS信號強度與溫度的函數(shù)關系。這兩個離子分別是溴和甲基溴所特有的。
解釋
:這張譜圖著重表示了330℃前溫度區(qū)域的數(shù)據(jù)。TMA曲線在92℃的斜率變化對應于樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變。在約320℃以上尺寸的突然增加是由于樣品的分層。
在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上首先檢測到含有溴的產(chǎn)物。這些產(chǎn)物的濃度平穩(wěn)提高,然后在200℃以上明顯提高。在這個范圍內(nèi)膨脹系數(shù)大致為常數(shù)。*后在約300℃以上開始分層。
結論
:樣品尺寸的變化伴隨著微量的氣體物質(zhì)釋放。在印刷電路板軟化和分層過程中可以清晰檢測到含溴化合物。獲得的結果可以與測試的尺寸變化相關聯(lián)。
TMA與MS聯(lián)用雖然很少使用,但它是同步定量和定性表征分層過程的極好技術。
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